高效液相色谱法研究分析方法学有哪些(高效液相色谱法方法学实验内容)-冷知识百科

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高效液相色谱法研究分析方法学有哪些

　　方法验证有很多了,论述如下,来源CDE黄晓龙部长的文章
在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制.为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则.该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述.但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求.另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求.本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考.
1．准确度
该指标主要是通过回收率来反映.验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率.
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%.
2．线性
线性一般通过线性回归方程的形式来表示.具体的验证方法为：
在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量.以含量为横坐标（X）,峰面积为纵坐标（Y）,进行线性回归分析.
可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998,Y轴截距应在100％响应值的2％以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%.
3．精密度
1）重复性
配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%.
2）中间精密度
配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%.
4．专属性
可接受的标准为：空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0.以二极管阵列***进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980.
5．检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3.
6．定量限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10.另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%.
7．耐用性
分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次.可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%.
8、系统适应性
配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析,主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%.另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定.

检验方法验证的基本内容是什么？

高效液相色谱法研究分析方法学有哪些

检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。
适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。

如何对一种分析方法做验证试验

任何一种分析测定方法，根据其使用的对象和要求，都应有相应的效能指标。一般，常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；对于生物样品中药物分析方法评价的标准与上述的评价指标相比较，有共同之点也有特殊的要求。测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度，也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。准确度（Accuracy）是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。由于逗其实值地无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来裴示

主体结构工程检测检查的主要内容

1、对实体质量抽查的一般规定
(1)抽查施工作业面的施工质量，突出对强制性标准的执行情况的检查;
(2)抽查山西振动检测涉及结构安全和使用功能的主要材料、构配件和设备的出厂合格证、试验报告、见证取样送检资料及结构实体检测报告。
(3)山西主体结构工程检测重点检查结构质量和使用功能，其中重点监督结构安全的关键部位;

槽钢的验收标准是什么?从哪些方面验证?

槽钢

1.概述

槽钢属建造用和机械用碳素结构钢，是复杂断面的型钢钢材，其断面形状为槽形。

槽钢主要用于建筑结构和车辆制造等。在使用中要求其具有较好的焊接、铆接性能及综合机械性能。

生产槽钢的原料钢坯为含碳量不超过0.25%的碳结钢或低合金钢钢坯。成品槽钢经热加工成形、正火或热轧状态交货。

2.种类及规格

槽钢分热轧槽钢和弯曲槽钢。热轧槽钢又分普通型和轻型两种。槽钢的规格主要用高度（h）、腿宽（b）、腰厚度（d）等尺寸来表示，详见槽钢截面图。

目前国产槽钢规格从5―40号，即相应的高度为5―40cm。在相同的高度下，轻型槽钢比普通槽钢的腿窄、腰薄、重量轻。18―40号为大型槽钢，5―16号槽钢为中型槽钢。

进口槽钢标明实际规格尺寸及相关标准。槽钢的进出口定货一般是在确定相应的碳结钢（或低合金钢）钢号后，以使用中所要求的规格为主。除了规格号以外，槽钢没有特定的成分和性能系列。

槽钢的交货长度分定尺、倍尺二种，并在相应的标准中规定允差值。国产槽钢的长度选择范围根据规格号不同分为5―12m、5―19m、6―19m三种。进口槽钢的长度选择范围一般为6―15m。

3.进出口情况

我国槽钢的进口量大于出口量。分单纯性进口及随同成套工程引进进口等两个渠道。近年我国沿海几大港口（大连、天津、秦皇岛、连云港等）在新建、扩建油、煤、粮等大宗进出口商品自动装卸工程中，随着主体设备引进的同时，大型槽钢的进口量也在增加。主要生产国家和地区为日本、俄罗斯、西欧。

出口槽钢主要输往港澳地区。国内主要出口生产企业为武汉钢铁公司、鞍山钢铁公司等。

4.外观质量要求

槽钢的表面质量及几何形状的允许偏差在标准中有具体规定。一般要求表面不得存在使用上有害的**，不得有显著的扭转，规定槽钢波浪弯（镰刀弯）的允许值及各规格槽钢截面形状的有关参数（h，b，d，t等）的数值、允差值。槽钢几何形状不正确的主要表现是：塌角、腿扩及腿并等。相应标准见本节“7”所列。

5.化学成分检验

（1）成分指标：槽钢属结构用轧制钢材系列，化学成分检验的主要指标为C、Mn、P、S4项。国产槽钢的制造钢号为Q235A、Q235B、Q295A、Q345A等。进口槽钢的制造钢号主要有SS400、SS490（日本工业标准）、St44―3、St52―3（德国标准）等。具体数值参见表6―7―9。

（2）检验方法：检测上述化学成分时常用的标准检验方法有GB223、JI SG1211―1215、BS1837、BS手册19、ГОСТ22536等。

6.常用产品、规格标准

GB700―88（碳素结构钢）；GB1591―94（低合金高强度结构钢）；GB2101―89（型钢验收、包装、标志及质量证明书的一般规定）；GB707―88（热轧槽钢尺寸、外形、重量及其允许偏差）；JISG3192―94（热轧型钢的形状、尺寸、重量及其容许差）；DIN17100―80（普通结构钢质量标准）；ГОСТ535―88（普通碳素型钢技术条件）。

7.机械性能检验

（1）检验方法：①拉伸试验方法。常用的标准检验方法有GB228、JIS Z2201、JISZ22 41、ASTMA370、ГОСТ1497、BS18、DIN50145等；②弯曲试验方法。常用的标准检验方法有GB232、JISZ2204、JISZ2248、ASTME290、DIN501 11、ГОСТ14019等。
（2）性能指标：考核槽钢性能的检验项目主要为拉伸试验和弯曲试验，指标包括屈服点、抗拉强度、延伸率及弯曲合格等项。