今天冷知识百科网小编 黄昌丝 给各位分享痕量分析方法的标准有哪些的知识,其中也会对分析化学中,痕量和微量分别是什么?(分析化学中,痕量和微量分别是什么作用)相关问题进行解释,如果能碰巧解决你现在面临的问题,别忘了关注本站,现在我们开始吧!
分析化学中,痕量和微量分别是什么?
在分析化学中,根据分析试样中待测组分的含量多少,分析化
学可以分为:
常量组分(质量分数>1%)分析、
微量组分(0.01%~1%)分析、
痕量组分(<0.01%)分析
和超痕量组分(约0.0001%)分析;
根据分析试样的用量多少,分析方法可以分为:
常量分析(试样用量>100mg,试液体积>10ml)、
半微量分析(试样用量10m~100mg,试液体积1~10ml)、
微量分析(试样用量0.1~10mg,试液体积0.01~1ml)
和超微量分析(试样用量<0.1mg,试液体积<0.01ml)。
海水痕量物质是指什么
海水痕量元素是指海水中浓度低于0.001毫克\/升的元素
“痕量”是什么意思?
痕量,是一个汉语词语,指的是极小的量,少得只有一点儿痕迹;
在应用科学领域,指某种物质的含量在百万分之一以下称为痕量。
痕量也可运用于化学、材料科学、生物医学等。
含有痕量**物的***……是指***里所含有的**物在百万分之一以下——您的理解完全正确。
含量范围是多少的叫常量分析,半微量分析,微量分析,痕量分析?
微量组分(0.01%~1%)分析、
痕量组分(100mg,试液体积>10ml)、
半微量分析(试样用量10m~100mg,试液体积1~10ml)、
微量组分(0.01%~1%)分析、
痕量组分(100mg,试液体积>10ml)、
半微量分析(试样用量10m~100mg,试液体积1~10ml)、
微量分析(试样用量0.1~10mg,试液体积0.01~1ml)和超微量分析(试样用量
痕量和超痕量分析方法有哪些
痕量分析的常用方法分述如下:
化学光谱法
常用于测定高纯材料中痕量杂质,对分析99.999~99.9999%纯度材料,效果好,测定下限可达μg至ng级。此法须先用液-液萃取、挥发、离子交换等技术分离主体,富集杂质,再对溶液干渣用高压电火花或交流电弧光源进行光谱测定;或在分离主体后,把溶液浓缩到2~5ml,用高频电感耦合等离子体作光源进行光谱测定。
中子活化分析法
高纯半导体材料的主要分析方法之一。用同位素中子源和小型加速器产生的通量为1012厘米-2·秒-1以上的中子流辐射被测定样品。中子与样品中的元素发生核反应,生成放射性同位素及γ射线。例如Si+n→Si+γ。用探测器和多道脉冲高度分析器来分析同位素的放射性、半衰期及 痕量分析有关图书
γ射线能谱,就能鉴定出样品中的痕量元素。中子活化分析法的主要优点是灵敏度高于其他痕量分析方法,可在ppm或ppb的范围内测定周期表中的大部分元素;使用高分辨率的Ge(Li)半导体探测器和电子计算机可显著提高分析速度;样品用量少并不被污染和破坏;同时能分析多种元素。对于中子吸收截面非常小,产生的同位素是非放射性的、或放射性同位素的半衰期很长或很短的元素,不能用此法分析。
质谱法
利用射频火花离子源双聚焦质谱计测定高纯度材料中痕量杂质,其优点是:灵敏度高,测定下限达μg至ng级,一次可分析70多个元素。如有标样,可进行高纯金属和半导体定量分析、粉末样品或**物(制成电极后需镀导电高纯银膜)的分析;如无标样,采用加入内标元素的方法也可进行定量分析。若粉末样品或溶液样品的分析与同位素稀释法技术结合,可不需标样进行定量分析,并可提高分析的灵敏度和准确度。
分光光度法
用被测定元素的离子同无机或有机试剂形成显色的络化物,元素的测定下限可达μg至ng级。在无机痕量分析中还常用化学荧光(发光)法测定某些元素,例如Ce、Tb、Ca、Al等。新合成有机荧光试剂,如吡啶-2,6-二羧酸,钙黄绿素等,都有良好的选择性和灵敏度,测定下限小于0.01μg。
**吸收光谱法
有较好的灵敏度和精密度,广泛应用于测定高纯材料中的痕量元素。用火焰**吸收光谱进行分析时,除用空气-C2H2火焰外,还可用N2O-C2H2火焰以扩大分析元素的数目。近年来,又发展出无火焰**吸收光谱法,把石墨炉**仪器应用于痕量元素分析。**吸收光谱分析由于化学组分干扰产生系统误差,也由于光散射和分子吸收产生的背景信号干扰,短波区比长波区大;无火焰法比火焰法严重。为提高痕量元素测定的可靠性,采用连续光源氘灯和碘钨灯等以及塞曼效应技术校正背景,并与阶梯单色仪相结合以改进波长的调制,效果更好。此外,痕量分析中还应用**荧光技术。
极谱法
采用电化学分析法进行痕量元素测定,除用悬汞电极溶出伏安法测定 Cu、Pb、Cd、Zn、S等元素外,近年来发展了玻璃碳电极镀金膜溶出伏安法测定某些重金属元素。另外用金(或金膜)电极测定As、Se、Te、Hg等元素。膜溶出伏安法可进行阳极溶出,也可进行*极溶出,测定下限可达1~10ng,将溶出伏安法与微分脉冲极谱技术相结合,可大大提高灵敏度和选择性。
痕量分析主要应用于地球化学、材料科学、生物医学、环境科学、表面科学以及罪证分析等领域。
水分测定有哪几种主要方法?各有什么特点
一、常采用的水份测定方法:
1、热干燥法:
①常压干燥法(此法用的广泛);
②真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③红外线干燥法(此法用的广泛);
④真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
二、热干燥法
1、常压干燥法
(1)特点与原理
特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
(2)干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
水分是唯一挥发成分
水分挥发要完全
食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
(3)烘箱干燥法的测定要点
取样(称样):注意防止水分的变化
干燥条件的选择三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
(一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。)
(4)操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器**→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
计算:水分=G2-G1/W
固形物(%)=100-水分%
G1——恒重后称量皿重量(g)
G2——恒重后称量皿和样品重量(g)
W——样品重量(g)
(5)烘箱干燥法产生误差的原因
样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
食品中的脂肪与空气中的氧发生**,使样品重量增重;
在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
烘干到结束样品重新吸水。
2、真空干燥法
(1)原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
(2)操作方法
准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿**→称至恒重
计算:水分=G/W
G——样品中干燥后的失重(g)
W——样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
二、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)
蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。
(1)原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
(2)步骤
准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
(3)计算:
水分=V/W
V——刻度管中水层的容量ml
W——样品的重量(g)
(4)常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯CCl4
密度0.880.860.861.59
沸点80℃80℃140℃76.8℃
(5)选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。
(6)蒸馏法的优缺点
优点:热交换充分;受热后发生化学反应比重量法少;设备简单,管理方便
缺点:水与有机溶剂易发生*化现象;样品中水分可能完全没有挥发出来;水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差;对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现*浊液。
三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分
(1)原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生**还原反应。
但该反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
(2)卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
(3)配制:
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴**→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
(4)标定:
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F=G*100/V
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)
G——水的重量(g)
(5)步骤
对于固体样,如糖果必须预先粉碎,称0.30~0.50g样于称样瓶中
取50ml甲醇→于反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
计算:
水分=FV/W
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)
W——样品重量(g)
注:
①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、*糖和脱水果蔬类等样品;
②样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;
③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。
四、水分活度值的测定
食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便,能在较短时间得到结果。
1、AW测定仪法
⑴原理:在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。
⑵步骤
①仪器校正
两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上,轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为9.00
②样品测定
取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值
2、溶剂萃取法
⑴原理:食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化,即萃取的水量与水相中的水分活度成比例,其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。
⑵步骤
称样1.00g→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电
流指针再不变即为终点→记录
求苯中饱和溶解水值:
取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定
⑶计算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
AW——样品中水分活度值
[H2O]n——从食品中萃取的水量,即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数
[H2O]0——测定纯水中萃取水量
3、扩散法
样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下,分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品重量的增加和减少的量,求出样品中AW值。
五、其它测定水分方法
1、化学干燥法
化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器(玻璃或真空干燥器),通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重,然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量,此法在室温下干燥,需要较长时间,几天、几十天甚至几个月。
干燥剂有五**二磷、**钡、高氯酸镁、氢**锌、硅胶、**氯等。
2、微波法
微波是指频率范围为103~3×105MHZ的电磁波。当微波通过含水样品时,因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗,所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。
3、红外吸收光谱法
红外线属于电磁波,波长0.75~1000μm的光。红外波段可分三部分:
①近红外区0.75~2.5μm;
②中红外区2.5~25μm;
③远红外区25~1000μm。
根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。
拓展内容:1、食品检测技术
食品现代检测技术包括食品感官检测、食品理化检测、食品微生物检测的基础知识和检测方法做了较为详细的介绍,其中食品检测技术基础知识、食品的物理检测法、现代食品检测技术、食品感官检测技术、食品中一般成分的分析、食品中矿物质元素含量的测定、食品添加剂的检测、食品中有害物质的检测、食品微生物的检验等内容为重点内容。
2、食品安全的含义
(1)食品数量安全,即一个国家或地区能够生产民族基本生存所需的膳食需要。要求人们既能买得到又能买得起生存生活所需要的基本食品。
(2)食品质量安全:指提供的食品在营养,卫生方面满足和保障人群的健康需要,食品质量安全涉及食物的污染、是否有毒,添加剂是否违规超标、标签是否规范等问题,需要在食品受到污染界限之前采取措施,预防食品的污染和遭遇主要危害因素侵袭。
(3)食品可持续安全:这是从发展角度要求食品的获取需要注重生态环境的良好保护和资源利用的可持续。
3、安全标准
(一)食品相关产品的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属。
(二)食品添加剂的品种、使用范围、用量。
(三)专供婴幼儿的主辅食品的营养成分要求。
(四)对于营养有关的标签、标识、说明书的要求。
(五)与食品安全有关的质量要求。
(六)食品检验方法与规程。
(七)其他需要制定为食品安全标准的内容。
(八)食品中所有的添加剂必须详细列出。
(九)食品中禁止使用的非法添加的化学物质。
参考资料:1、食品检测技术_百度百科
2、食品安全_百度百科
归一法气相色谱定量方法
直接点解释就是“面积归一法”。是***根据不同物质的响应信号不同而产生的不同峰面积,而要检测某种物质的含量,也是此种物质峰面积与总产生峰面积的比值。面积归一法定量只能说是初略的定量,要求***对所进样品全部都能响应,而且相应的校正因子尽量相近。建议还是用内标法最准确。
药品检验时,有哪些常用分析方法?
1、重量分析法:
重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法,指的是称取一定重量的试样,用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后,转化成一定的称量形式,称重,从而求得该组分含量的方法。
2、酸碱滴定法:
酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛,是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。
3、PH值测定方法:
pH值是溶液中氢离子活度的负对数,用来表示溶液的酸度。用于pH值测定的装置称为pH计或酸度计,酸度计由pH测量电池和pH指示器两部分组成。
4、光谱技术:
光谱技术的主要原理就是可以通过不同的频率对其要检测的药物进行辐射,在一定范围中的频率被一些物质接受的时候就会出现振动以及转动的状况。
5、化学发光技术:
在药物分析检测中,化学发光法是一种较为常见的技术方式,其主要就是基于化学检测系统中相关检测物的浓度以及体系的化学发光强度在特定状况之下呈线性定量关系的原理,通过仪器对整个体系的化学发光强度进行检测,确定待检测的实际含量的方式就是一种痕量分析方法。
6、色谱法:
色谱法又称为“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”,是一种分离以及分析的方式与手段。它主要就是通过不同的物质在不同的相态之下对其进行有选择的分配,通过流动相对固定相中存在的混合物进行洗脱操作,而在混合物中存在的不同物质会则会通过不同的速度基于固定相进行移动,进而实现分离的最终效果。
7、电泳法:
电泳法是生物技术及生化药物分析的重要手段之一,具有灵敏度高、重现性好、检测范围广、操作简便并兼备分离、鉴定、分析等优点。
8、DNA扩增法:
DNA扩增技术属于PCR技术,可以把试管中的DNA样品的片段进行拓展,达到上百万倍左右,可以通过肉眼直接对其进行观察。
综上,药品质量的优劣关系着人民的用药和身体健康,为了保证药品的质量,应严格按照药品质量标准进行药物分析检测,为药品能否流通上市和提供用药提供依据。
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