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有机肥料检测方法有哪些
用农业部有关有机肥料的标准说明该问题,现全文复制该标准最新文本如下。由于本百度知道无法显示公式和表格形式,故复制文件不很清楚,请参考NY525-2002标准原文。
标准号:NY 525—2002
标准名称:有机肥料
标准分类:农业土壤化肥标准
1 范围
本标准规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检测规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体等富含有机质的副产品资源为主要原料,经发酵腐熟后制成的有机肥料。
本标准不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB8172 城镇垃圾农用控制标准
GB/T8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法
GB18382 肥料标识 内容和要求
3 术语和定义
下列术语和定又适用于本标准。
有机肥料 organicfertilizer
主要来源于植物和(或)动物,施于土壤以提供植物营养为其主要功能的合碳物料。
4 要求
4.1 外观;有机肥料为褐色或灰褐色,粒状或粉状,无机械杂质,无恶臭。
4.2 有机肥料的技术指标应符合表1的要求。
表1 有机肥料的技术指标
项 目 指 标
有机质含量(以干基计)/(%) ≥ 30
总养分(氮 +五**二磷 +**钾)含量(以干基计)/(%) ≥ 4.0
水分(游离水)含量 /(%) ≤ 20
酸碱度 pH 5.5-8.0
4.3 有机肥料中的重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值指标应符合 GB8172的要求。
5 试验方法
本标准中所用水应符合 GB/T6682中**水的规定。所列试剂,除注明外,均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液,按 GB/T601规定制备。
5.1 外观
目视、鼻嗅测定。
5.2 有机质含量测定(重铬酸钾容量法)
5.2.1 方法原理
用定量的重铬酸钾—硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳**,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,同时以二**硅为添加物作空白试验。根据**前后**剂消耗量,计算有机碳含量,乘以系数1.724,为有机质含量。
5.2.2 仪器、设备
通常实验室用仪器设备。
5.2.3 试剂及制备
5.2.3.1 二**硅:粉末状。
5.2.3.2 ***(ρ1.84)。
5.2.3.3 重铬酸钾( K2Cr2O7)标准溶液:c〔1/6(K2Cr2O7)〕=1mol/L。
称取经过130℃烘3h-4h的重铬酸钾(分析纯)49.031g,溶解于400mL水中,必要时可加热溶解,**后,稀释定客至1L,摇匀备用。
5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液:c〔1/6(K2Cr2O7)〕=0.1mol/L。
取c〔1/6(K2Cr2O7)〕=1mol/mL,标准溶液(5.2.3.3)100L加水稀释定容至1L,摇匀备用。
5.2.3.5 硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液:c(FeSO4)=0 2mol/L。
称取(FeSO4•7H2O)(分析纯)55 6g,加水和 c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸30mL溶解,稀释定容到1L,摇匀备用。此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液(5.2.3.4)标定,现用现标定。
c(FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定:吸取重铬酸钾标准溶液(5.2.3.4)20.00mL加入150mL三角瓶中,加***(5.2.3.2)3mL-5mL和2滴-3滴邻啡口罗啉指示剂(5.2.3.6),用硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式(1)计算其准确浓度 c:
c1×V1
c= ……………………………(1)
V2
式中:c1———重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2———滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
5.2.3.6 邻啡口罗啉指示剂:称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g和邻啡口罗啉(分析纯)1.485g溶
于100mL水中,摇匀备用。
5.2.4 测定步骤
称取过Φ0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g(精确至0.0001g),置于500mL的三角瓶中,准确加入1mol/L重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)30.00mL,充分摇匀后加***60mL,缓缓摇动1min,加一弯颈小漏斗,置于沸水中保温30min,每隔约5min摇动一次。取出**至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,将反应物无损转入250mL容量瓶中,定容,吸取50mL溶液于250mL三角瓶内,加水约100mL,加2-3滴邻啡口罗啉指示剂(5.2.3.6),用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定近终点时,溶液由绿色变成暗绿色,再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g(精确至0.001g)二**硅(5.2.3.1)代替试样,按照相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空白验。
如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时,则应减少称样量,重新测定。
5.2.4 分析结果的表述
肥料有机质含量以肥料的质量分数表示,按式(2)计算:
c×(V0-V)×0.003×1.724
有机质(%)= ×100………………(2)
m×(1-X0)×D
式中:c———硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0———空白试验时,使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V———测定时,使用硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
0.003———四分之一碳**的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
1.724———由有机碳换算为有机质的系数;
m———试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量;
D———稀释倍数:50/250。
5.2.6 允许差
5.2.6.1 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。
5.2.6.2 平行测定的绝对差值应符合表2要求。
表2
有机质 /(%) 绝对差值 /(%)
<30 0.6
30-45 0.8
>45 1.0
不同实验室测定结果的绝对差值应符合表3要求。
表3
有机质/(%) 绝对差值/(%)
<30 1.0
30-45 1.5
>45 2.0
5.3 全氮含量测定
5.3.1 方法原理
有机肥料中的有机氮经硫酸 -过**氢消煮,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,计算样品中全氮含量。
5.3.2 试剂
5.3.2.1 硫酸(ρ1.84)。
5.3.2.2 30%过**氢。
5.3.2.3 氢**钠:质量浓度为40%的溶液。
称取40g氢**钠(化学纯)溶于100mL水中。
5.3.2.4 硼酸:质量浓度为2%的溶液。
称取2g硼酸溶于100mL约60℃热水中,**,用稀碱在酸度计上调节溶液 pH=4 5。
5.3.2.5 定氮混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
5.3.2.6 硫酸〔c(1/2H2SO4)=0.05mol/L〕或**〔c(HCl)=0.05mol/L〕标准溶液:配制和
标定,按照 GB/T601进行。
5.3.3 仪器、设备
通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 试样溶液制备
称取过φ0.5mm筛的风干试样0.5g(精确至0.0001g),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5.0mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL过**氢(5.3.2.2),小心匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过**氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热10min,取下,稍冷后分次再加5-10滴过**氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡**清液后,继续加热10min,除尽剩余的过**氢。取下稍冷,小心加水至20mL-30mL,加热至沸。取下**,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。
5.3.4.2 空白试验
除不加试样外,试剂用量和操作同5.3.4.1。
5.3.4.3 测定
5.3.4.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。
5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内,加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液(5.3.2.4)和5滴混合指示剂(5.3.2.5)承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢**钠溶液(5.3.2.3),关好活塞。加热蒸馏,待馏出液体积约100mL,即可停止蒸馏。
5.3.4.3.3 用硫酸标准溶液或**标准溶液(5.3.2.6)滴定馏出液,由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积(mL)。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL。
5.3.5 分析结果的表述
肥料的全氮含量以肥料的质量分数表示,按式(3)计算:
(V-V0)×c×0.014×D
全氮(N)(%)= ×100……………(3)
m×(1-X0)
式中:V———试液滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0———空白滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);
c———酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.014———氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
D———分取倍数,定容体积 /分取体积,100/50;
m———称取试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量。
所得结果应表示至两位小数。
5.3.6 允许差
5.3.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.3.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 4要求。
表4
氮(N)/(%) 允许差 /(%)
<0.50 <0.02
0.50-1.00 <0.04
>1.00 <0.06
5.4 全磷含量测定
5.4.1 方法原理
有机肥料试样采用硫酸和过**氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成**三元杂多酸。在一定浓度范围〔1mg/L! 20mg/L:磷(P)〕内,**溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度法定量磷。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 硫酸(ρ1.84)。
5.4.2.2 硝酸。
5.4.2.3 30% 过**氢。
5.4.2.4 钒钼酸铵试剂:
A液:称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。
B液:称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中,**后加250mL硝酸(5.4.2.2),**。在搅拌下将A液缓缓注入B液中,用水稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中。
5.4.2.5 氢**钠:质量浓度为10%的溶液。
5.4.2.6 硫酸(5.4.2.1):体积分数为5%的溶液。
5.4.2.7 磷标准溶液:50μg/mL。
称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯),用水溶解后,转入1L容量瓶中,加入5mL硫酸(5.4.2.1),**后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷(P)50μg。
5.4.2.8 2,4-(或 2,6-)二硝基酚指示剂:质量浓度为0.2%的溶液。称取0.2g2,4-(或2,6-)二硝基酚溶于100mL水中(饱和)。
5.4.2.9 无磷滤纸。
5.4.3 仪器、设备
通常实验室用仪器设备。
5.4.4 分析步骤
5.4.4.1 试样溶液制备
称取过φ0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g,按5.3.4.1操作制备。
5.4.4.2 空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作同5.4.2.1。
5.4.4.3 测定
吸取5.00mL-10.00mL试样溶液(5.4.4.1)(含磷0.05mg-1.0mg)于50mL容量瓶中,加水至30mL左右,与标准溶液系列同条件显色、比色,读取吸光度。
5.4.4.4 校准曲线绘制
吸取磷标准溶液(5.4.2.7)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴2,4-(或 2,6-)二硝基酚指示剂溶液(5.4.2.8),用氢**钠溶液(5.4.2.5)和硫酸溶液(5.4.2.6)调节溶液刚呈微**,加10.0mL钒钼酸铵试剂(5.4.2.4),摇匀,用水定容。此溶液为 1mL含磷(P)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后,在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
5.4.5 分析结果的表述
肥料的全磷含量以肥料的质量分数表示,按式(4)计算:
c×V×D
全磷(P2O5)(%)= ×2.29×10-4………………… (4)
m×(1-X0)
式中:c———由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,单位为微克每毫升(μg/
mL);
V———显色体积,50mL;
D———分取倍数,定容体积 /分取体积,100/5或 100/10;
m———称取试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量;
2.29———将磷(P)换算成五**二磷(P205)的因数;
10-4———将μg/g换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。
5.4.6 允许差
5.4.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.4.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表5要求。
表5
磷(P2O5)/(%) 允许差 /(%)
<0.50 <0.02
0.50-1.00 <0.03
>1.00 <0.04
5.5 全钾含量测定
5.5.1 方法原理
有机肥料试样经硫酸和过**氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
5.5.2 试剂
5.5.2.1 硫酸(ρ1.84)。
5.5.2.2 30%过**氢。
5.5.2.3 钾标准贮备溶液:1mg/mL。
称取1.9067g经100℃烘2h的氯化钾,用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)1mg,贮于塑料瓶中。
5.5.2.4 钾标准溶液:100μg/mL。
吸取10.00mL钾(K)标准贮备溶液(5.5.2.3)于100mL容量瓶中,用水定容,此溶液1mL含钾(K)100μg。
5.5.3 仪器、设备
通常实验室用仪器设备。
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 试样溶液制备
按5.3.4.1制备。
5.5.4.2 空白溶液制备
除不加试样外,应用的试剂和操作同5.5.4.1。
5.5.4.3 测定
吸取5.00mL试样溶液(5.5.4.1)于 50mL容量瓶中,用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定,记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
5.5.4.4 校准曲线绘制
吸取钾标准溶液(5.5.2.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为 1mL含钾(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液,调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
5.5.5 分析结果的表述
肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示,按式(5)计算:
c×V×D
全钾(K2O)(%)= ×1.20 10-4 …………………(5)
m×(1-X0)
式中:c———由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V———测定体积,本操作为50mL;
D———分取倍数,定容体积 /分取体积,100/5;
m———称取试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量;
1.20———将钾(K)换算成**钾(K2O)的因数;
10-4———将%g/g换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。
5.5.6 允许差
5.5.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.5.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 6要求。
表6
钾(K2O)/(%) 允许差 /(%)
<0.60 <0.05
0.6-1.20 <0.07
1.20-1.80 <0.09
>1.80 <0.12
5.6 水分含量测定(真空烘箱法)
按 GB/T8576进行,分别测定鲜样含水量、风干样含水量(X0)。
5.7 酸碱度的测定(pH计法)
5.7.1 方法原理
试样经水浸泡平衡,直接用 pH酸度计测定。
5.7.2 仪器
通常实验室用仪器和 pH酸度计。
5.7.3 试剂和溶液
5.7.3.1 pH4 01标准缓冲液:称取经110℃烘1h的邻苯二钾酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g,用水溶解,稀释定容至1L。
5.7.3.2 pH6 87标准缓冲液:称取经120℃烘2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.398g和经120-130℃烘 2h的无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g,用水溶解,稀释定容至1L。
5.7.3.3 pH9 18标准缓冲液:称取硼砂(Na2B4O7•10H2O)(在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的
干燥器中平衡一周)3.8g,用水溶解,稀释定容至1L。
5 7 4 操作步骤
称取试样 5 0g于 100mL烧杯中,加 50mL水(经煮沸驱除二**碳),搅动 15min,静置
30min,用 pH酸度计测定。
5 7 5 允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果,保留一位小数。平行分析结果的绝对差值不大于 0 2pH单位。
5 8 重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值的测定
按 GB8172进行。
6 检验规则
6 1 本标准中质量指标合格判断,采用 GB/T1250中“修约值比较法”。
6 2 有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验,生产企业应保证所有出厂的有机肥料均符合本标准 4 1和 4 2的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:企业名称、产品名称、批号、产品净重、养分总含量、生产日期和本标准号。
6 3 重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值为型式检验项目,有下列情况时应检测;
a)正式生产时,原料、工艺发生变化;
b)正式生产时,定期或积累到一定量后,应周期性进行一次检验;
c)国家质量监督机构提出型式检验的要求时。
6 4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中选取有机肥料样品进行复验;重新检验结果,即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批肥料作不合格处理。
6 5 采样
6 5 1 抽样方法
商品有机肥料产品抽样方法见表 7。
表 7 有机肥料产品抽样方 法
总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数 总袋数 取样袋数
1! 10 全部袋数 102! 125 15 255! 296 20
11! 49 11 126! 151 16 297! 343 21
50! 64 12 152! 181 17 344! 394 22
65! 81 13 182! 216 18 395! 450 23
82! 101 14 217! 254 19 451! 512 24
总袋数超过 512袋时,取样袋数按式(6)计算:
取样袋数 =3 3(N …………………………(6)
式中:
N———每批取样总袋数。
将抽出的样品袋平放,每袋从最长对角线插入取样器到四分之三处,取不少于 100g样品,每批抽取样品总量不少于 2kg。
6 5 2 散装产品
散装产品取样时,按 GB/T6679规定进行。
6 5 3 样品缩分
将选取的样品迅速混匀,用四分法将样品缩分到 1000g,分装于三个干净的广口瓶中,密封、贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名,一瓶供物
理分析,一瓶风干,一瓶保存 2个月,以备查用。
7 包装、标识、运输和贮存
7 1 有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量(50 0 5)kg、(40 0 4)kg、(25 0 25)kg,平均每袋净含量不得低于 50 0kg、40 0kg、25 0kg。
7 2 有机肥料包装袋上应注明:产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净重、标准号、登记证号、企业名称、厂址。其余按 GB18382执行。
7 3 有机肥料应贮存于*凉干燥处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。
望采纳,谢谢
肥料检测标准有哪些标准?
关于肥料检测标准可以参考:土壤肥料检测标准
单质化肥氮、磷、钾含量的测定方法及步骤:
(一)氮素化肥氮含量的测定
1. 硫酸铵、氯化铵、***、碳酸氢铵等铵态氮肥含氮量的测定
(1) 待测液的制备
称取经磨细的有代表性肥料样品 0.5g,置于 100mL 三角瓶中,加入蒸馏水约 30mL 左右, 再加入肥料水解剂 10 滴,振荡至完全溶解为止(或振荡 30 分钟),然后转移入 100mL 容量瓶中, 用蒸馏水定容,然后过滤于干燥的三角瓶(不干时弃去最初滤液)中。
用 1mL 吸管吸 1.0mL 滤液于 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀即为铵态氮待测液。
(2) 测定步骤;
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:
肥料铵态氮 1 号试剂 4 滴
肥料铵态氮 2 号试剂 4 滴
肥料铵态氮 3 号试剂 4 滴
摇匀,静置 5 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 18.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料铵态氮的含量(%),对于***而言,将测定值×2,即为肥料含氮量。
2. 硝态氮肥中氮含量的测定
(1) 待测液的制备:同铵态氮肥含氮量的测定时待测液制备过程。
(2) 测定步骤
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:
肥料硝态氮 1 号试剂 2 滴
肥料硝态氮 2 号试剂 4 滴
肥料硝态氮 3 号试剂 1 滴(滴加前须剧烈摇动或 70℃热水水浴加热 3 分钟摇动几下,使沉淀物充分悬浮后再滴加)
摇匀,静置 15 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 12.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料硝态氮的含量(%),若肥料为***,则将测定值×2 即为***肥料的含氮量。
3. 尿素含氮量的测定
(1) 待测液的制备
称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g 置于 100mL 三角瓶中,加入 5mL 水将肥料润湿,再加入 2mL ***(或直接加入 5mL 肥料水解剂),用小火加热,不停地摇动,待无气泡和冒白烟 后停止加热,**后转移到 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,过滤后用 1mL 吸管吸 0.5mL 滤液(当氮含量高于 30%需稀释 4 万倍时)或用 1mL 吸管吸 1.0mL 滤液(当氮含量低于 30%需稀释2 万倍时)放入 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容即为待测液(此待测液可用于复合肥中磷钾含量的测定)。
(2) 同单质肥料铵态氮素的测定,标准液浓度显示值调整为 36(稀释两万倍时调 18),待测液的浓度显示即为尿素及复合肥氮素的含量(%)。
4. 尿素中缩二脲含量的测定
(1) 待测液的制备
称取 3.00g 尿素样品(精确至 0.01g),倒入 100mL 容量瓶中,加适量水溶解后,用蒸馏水定容至刻度,摇匀即成待测液。
(2) 测定步骤
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白液用)、蒸馏水 2mL+1 滴缩二脲标准储备液(作标准)、待测液 2mL 于三个小试管中,向三个试管中分别依次加入:
缩二脲 1 号试剂 2 滴
缩二脲 2 号试剂 4 滴
摇匀,保持温度 25℃左右,15 分钟后,分别转移到三只比色皿中上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 1.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为尿素中缩二脲的含量(%)。
化肥检测含量不合格 违反哪些法律法规构成生
黄某某经营农用化肥的生产和加工生意,在业务往来过程中与史某某认识。根据史某某提供的化肥配方和要求,黄某某加工生产了某牌化肥,刘某某负责出售。后经某产品质量检测有限公司检测,化肥标识及元素含量不合格。化肥检测含量不合格,违反哪些法律法规构成生产销售伪劣产品罪?请看下文案例。
案情简介:化肥检测含量不合格
被告人黄某某系某肥业有限公司的实际经营者,从事农用化肥的生产和加工,其因业务关系常与被告人史某某往来。2012年4月26日,被告人黄某某按照被告人史某某提供的配方和要求,加工生产某牌化肥40吨后,以1460元/吨的价格销售给被告人史某某,销售金额58400元。被告人史某某以1560元/吨的价格销售给被告人刘某某,销售金额62400元。被告人刘某某以2100-2500元/吨的价格销售10吨后,因农户反应有质量问题,另外30吨退给被告人史某某、黄某某。2012年5月18日,农业局对该批化肥抽样送某产品质量检测有限公司检测:该样品按GB21633-2008及产品标识,检验不合格。
2013年10月3日,被告人黄某某再次按照被告人史某某提供的配方和要求,加工生产某牌化肥40吨后,以1460元/吨的价格销售给被告人史某某,销售金额58400元。被告人史某某以1560元/吨的价格销售给被告人刘某某,销售金额62400元。被告人刘某某以2100-2500元/吨的价格销售给马某等人。2013年12月5日,**局对该批化肥抽样送某产品质量检测有限公司检测:该样品标识不符合GB18382-2001《肥料标识内容和要求》。
法院判决:被告人构成生产、销售伪劣产品罪
法院经审理认为,被告人史某某、黄某某在产品中以次充好,以不合格产品冒充合格产品生产、销售,销售金额分别为124800元、116800元,其行为已构成生产、销售伪劣产品罪;被告人刘某某以不合格产品冒充合格产品予以销售,销售金额在50000元以上,其行为已构成销售伪劣产品罪。公诉机关的指控,事实清楚、证据确实充分,适用法律条文正确,本院予以支持。被告人史某某、黄某某的辩护人关于返厂的30吨化肥,系犯罪中止,应从总销售金额中予以扣除的意见,经查,被告人黄某某、史某某的销售行为已经完成,不符合犯罪中止的构成要件,因此,该辩护意见本院不予采纳。归案后,被告人史某某、黄某某如实供述自己的犯罪事实,系坦白,依法可从轻处罚。被告人史某某、黄某某、刘某某当庭认罪态度较好,具有一定的悔罪表现,可酌情从轻处罚。因此,三被告人辩护人关于三被告人认罪态度较好,有悔罪表现,应从轻处罚的意见,与事实相符,本院予以采纳。根据被告人史某某、黄某某、刘某某的认罪态度和悔罪表现及其居住社区矫正意见,对其判处缓刑不致再危害社会,对其所居住社区不会造成重大**影响,可依法宣告缓刑。故依照《中华人民共和国刑法》第一百四十条、第二十五条第一款、第五十二条、第六十一条、第六十二条、第六十七条第三款、第七十二条、第七十三条第二、三款之规定,判决如下:
一、被告人史某某犯生产、销售伪劣产品罪,判处有期徒刑一年缓刑二年,并处罚金100000元。
二、被告人黄某某犯生产、销售伪劣产品罪,判处有期徒刑一年缓刑二年,并处罚金100000元。
三、被告人刘某某犯销售伪劣产品罪,判处有期徒刑九个月缓刑一年零六个月,并处罚金55000元。
律师说法:违反哪些法律法规构成生产销售伪劣产品罪
《中华人民共和国刑法》第一百四十条规定:“生产者、销售者在产品中掺杂、掺假,以假充真,以次充好或者以不合格产品冒充合格产品,销售金额五万元以上不满二十万元的,处二年以下有期徒刑或者拘役,并处或者单处销售金额百分之五十以上二倍以下罚金;销售金额二十万元以上不满五十万元的,处二年以上七年以下有期徒刑,并处销售金额百分之五十以上二倍以下罚金;销售金额五十万元以上不满二百万元的,处七年以上有期徒刑,并处销售金额百分之五十以上二倍以下罚金;销售金额二百万元以上的,处十五年有期徒刑或者无期徒刑,并处销售金额百分之五十以上二倍以下罚金或者没收财产。”
生产、销售伪劣产品罪,是指生产者、销售者在产品中掺杂、掺假,以假充真,以次充好或者以不合格产品冒充合格产品,销售金额达5万元以上的行为。
本罪的客观方面表现为生产者、销售者违反国家的产品质量管理法律、法规,生产、销售伪劣产品的行为。违反产品质量管理法律、法规一般是指违反《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国计量法》、《工业产品质量责任条例》以及有关省、自治区、直辖市制定的关于产品质量的地方性法规、规章、有关行业标准规则等。关于伪劣产品的界定标准,应按照上述产品质量法的规定判断。
本案中,被告人史某某、黄某某在产品中以次充好,以不合格化肥冒充合格化肥,其行为违反了产品质量管理法律、法规,侵犯了国家产品质量管理制度和消费者合法权益,生产、销售,销售金额分别为124800元、116800元,其行为已构成生产、销售伪劣产品罪;被告人刘某某以不合格化肥冒充合格化肥予以销售,销售金额在50000元以上,其行为已构成销售伪劣产品罪。
有机化肥的检测标准?
2021年5月7日,中华人民共和国农业农村部公告第424号文件发布公告:《有机肥料》等153项标准经专家审核通过,现发布为中华人民共和国农业行业标准。其中《有机肥料 》标准自2021年6月1日起实施,其它标准自2021年11月1日起实施。
新修订的《有机肥料 》农业行业标准,增加了产品腐熟度等安全性指标,明确了有机肥料生产原料分类管理目录,细化了包装标识等内容。与修订前相比,修订后的标准更具科学性和实用性,将对有机肥料行业健康发展起到重要的促进作用。
复合肥料的相关质量标准有哪些?怎样简易识别?
答:(1)复合肥料的质量标准。硝酸磷肥、磷酸一铵、磷酸二铵不同的生产工艺其氮、磷的含量有一定差别,因此,不同的工艺生产所执行的质量标准也不同。一般来说硝酸磷肥氮磷总含量要求36%~40%(氮为25%~27%,磷为11%~13.5%),磷酸一铵氮磷总含量要求52%~64%(氮为9%~11%,磷为42%~52%),磷酸二铵氮磷总含量要求51%~64%(氮为13%~18%,磷为38%~46%)。农业磷酸二氢钾质量标准一等品含量应大于等于96.0%,**钾含量大于等于33.2%,水分小于等于4.0%;合格品含量应大于等于92.0%,**钾含量大于等于31.8%,水分小于等于5.0%,pH均在4.3~4.7之间。
(2)简易识别。
①外观颜色。硝酸磷肥为浅灰色或*白色颗粒,稍有吸湿性;磷酸铵为白色或浅灰色颗粒,吸湿性小,不易结块;磷酸二氢钾为白色或浅**结晶,吸湿性小。
②溶解性。硝酸磷肥部分溶于水,磷酸一铵绝大部分溶于水,磷酸二铵完全溶于水,磷酸二氢钾溶于水,但不溶于酒精。
③磷酸二氢钾在铁片上加热,熔解为透明液体,**后凝固成半透明的玻璃状物质。
化肥成分检测标准有哪些?
检测分类:黑化肥、有机化肥、农药化肥、钾肥、尿素、种子化肥、玉米化肥、磷肥、小麦用肥、水稻用肥、复合肥、硫铵肥等各种化肥成分检测。
化肥检测标准
DB23/T 1578-2014 移动实验室化肥中钾含量的测定-火焰发射光谱法黑龙江省质量技术监督.2014-10-12现行
DB34/T 2882-2017 麦玉轮作区化肥减量化栽培技术规程安徽省质量技术监督局2017-07-30现行
DB37/T 826-2007 港口化肥装卸质量要求2008-01-01现行
DB37/T 826-2014 港口化肥装卸质量要求山东省质量技术监督局2014-11-10现行
DB41/T 778-2013 化肥中氯离子含量的测定 离子色谱法河南省质量技术监督局2013-03-28现行
DB51/T 1189-2011 含氯化肥合理使用准则四川省质量技术监督局2011-03-01现行
GB/T 19203-2003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定质量监督检验检疫.2003-12-01现行
GB/T 19792-2012 农业灌溉设备 水动化肥-农药注入泵质量监督检验检疫.2013-07-01现行
GB 26447-2010 危险货物运输 能够自持分解的***化肥的分类程序、试验方法和判据质量监督检验检疫.2011-07-01现行
GB/T 29400-2012 化肥中微量*离子的测定 离子色谱法质量监督检验检疫.2013-06-01现行
GB 6479-2013 高压化肥设备用无缝钢管质量监督检验检疫.2014-07-01现行
HG/T 20540-1992 化肥厂电力设计技术规定1993-03-01现行
HG/T 2559-2011 化肥催化剂产品分类、型号和命名工业和信息化部2012-07-01现行
HG/T 2782-2011 化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定工业和信息化部2012-07-01现行
HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液1997-10-01现行
HG/T 2976-2011 化肥催化剂磨耗率的测定工业和信息化部2012-07-01现行
HG/T 3542-2013 化肥催化剂中微量硫分析方法工业和信息化部2014-03-01现行
HG/T 4555-2013 化肥催化剂中微量氯分析方法工业和信息化部2014-03-01现行
HG/T 4680-2014 化肥催化剂堆积密度的测定工业和信息化部2015-04-01现行
HJ 555-2010 化肥使用环境安全技术导则环境保护部现行
HJ 864.1-2017 排污许可证申请与核发技术规范 化肥工业-氮肥环境保护部2017-09-29现行
RB/T 112-2014 能源管理体系 化肥和甲醇企业认证要求质量监督检验检疫.2015-03-01现行
SC/T 1028-1999 化肥养鱼技术要求农业部1999-06-01现行
SN/T 0736.1-2012 进出口化肥检验方法 第1部分:取样和制样质量监督检验检疫.2012-11-16现行
SN/T 0736.10-2013 进出口化肥检验方法 第10部分:游离酸的测定质量监督检验检疫.2013-09-16现行
复合肥的国家标准
一、肥料名称。应标明国家标准、行业标准已经规定的肥料名称,如“复混肥料”、“复合肥料”等;对有特殊用途的肥料名称,在产品名称下是用小1号字体标注的,如“复合肥料硫酸钾型”。农民朋友如果看见“高效×××”、“××肥王”、“全元素××肥料”等字样,说明产品有不实夸大性质的宣传。
二、单一养分含量。应以配合式氮—磷—钾的顺序,分别标明总氮、有效五**二磷、**钾的百分含量。农民朋友应该注意,组成产品的单一养分含量不得低于4.0%。若加入中量元素、微量元素,不得在包装容器和质量证明书注明。
三、氯离子含量的标注。当复混(合)肥料中氯离子的含量大于3.0%时,应在包装物上标明“含氯”,以避免对忌氯作物如黄烟、果树等造成伤害;凡未在包装容器上标明“含氯”的,其氯离子的含量不得超过3.0%。
四、合格证(质量证明书)、生产日期或批号。每袋肥料都应附有产品合格证或质量证明书。生产日期或批号,应在产品合格证或质量证明书、产品外包装上标明。
五、产品标准。复混肥料或复合肥料均执行国家强制性标准GB15063—2001《复混肥料(复合肥料)》。产品标准号及年代号应在产品包装上标明。
六、生产者或经销者的名称和地址。产品包装的主视面上标明经依法登记注册并能承担产品质量责任的生产者或经销者的名称和地址。
扩展资料:复合肥生产多使用测土配方测出土壤的养分情况,测土配方施肥是以土壤测试和肥料田间试验为基础,根据作物需肥规律、土壤供肥性能和肥料效应,在合理施用有机肥料的基础上,提出氮、磷、钾及中、微量元素等肥料的施用数量、施肥时期和施用方法。
通俗地讲,就是在农业科技人员指导下科学施用配方肥。测土配方施肥技术的核心是调节和解决作物需肥与土壤供肥之间的矛盾。
同时有针对性地补充作物所需的营养元素,作物缺什么元素就补充什么元素,需要多少补多少,实现各种养分平衡供应,满足作物的需要;达到提高肥料利用率和减少用量,提高作物产量,改善农产品品质,节省劳力,节支增收的目的。
参考资料:百度百科--复合肥
有机肥重金属国家标准是多少
项目
限量指标
总砷(As)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤
15
总汞(Hg)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤
2
总铅(Pb)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤
50
总镉(Cd)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤
3
总铬(Cr)(以烘干基计)/(mg/kg) ≤
150